Erdt, Alexandra Janina (2020) Synthese und Charakterisierung von platinbasierten Bimetallnanopartikeln. PhD, Universität Oldenburg.

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Abstract

In der vorgestellten Synthesearbeit werden platinbasierte Nanopartikel durch Reduktion von Sn[N(SiMe3)2]2 in Gegenwart von Pt-Nanokeimen unterschiedlicher Größe syntheti-siert. Dabei werden intermetallische und Sn-reiche PtSn-, PtSn2- und PtSn4-Nanopartikel hergestellt. Durch Variation der Pt-Keimgröße oder der Sn-Konzentration kann das Produkt gesteuert werden. Durch höhere Sn-Konzentrationen und lange Reaktionszeiten entstehen außerdem erste Hybridpartikel mit einem PtSn4-Kristallit, auf den ein Sn/SnOx-Kristall epitaktisch aufgewachsen ist. Durch Substitution des Sn[N(SiMe3)2]2 können außerdem PtIn2-, PtBi2- und Pt-Zn-Nanopartikel gebildet werden, während Pt-Fe-, Pt-Ni-, Pt-Co- und Pt-Ga-Nanopartikel nicht hergestellt werden können. Die Nanopartikel werden ausführlich charakterisiert. Transmissionselektronenmikroskopie-Aufnahmen geben erste Einblicke in die Morphologie der Partikel, Röntgendiffrakto-metriemessungen zeigen die Zusammensetzung der Kristallite, energiedispersive Röntgenspektroskopie und Totalreflexionsröntgenfluoreszenzspektroskopie dagegen die Zusammensetzung der einzelnen Partikel und der gesamten Proben. Röntgenphoto-elektronenspektroskopieuntersuchungen werden für die Oberflächencharakterisierung herangezogen. Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie und die Analyse der Fast Fourier-Transformation können die kristalline Umgebung offenbaren. Sie können außerdem eine Pt-reiche Zwischenschicht visualisieren, die mit der durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie gemessenen Oberflächenoxidation das Bild einer Oxidhülle mit einer darunter liegenden, an Pt angereicherten Zwischenschicht ergibt.

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Synthesis and characterization of platinum based bimetallic nanoparticles

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This thesis demonstrates, that platinum-based nanoparticles can be synthesised by reducing Sn[N(SiMe3)2]2 in the presence of platinum seeds with different sizes. Interme-tallic and tin-rich PtSn, PtSn2, and PtSn4 nanocrystals are produced and regulated by varying the Pt-seed size as well as the tin concentration. High Sn concentration and reaction times result in the emergence of hybrid nanoparticles with a PtSn4 crystal and an epitaxially grown Sn/SnOx crystal. Substitution of Sn[N(SiMe3)2]2 leads to the formation of PtIn2, PtBi2, and Pt-Zn nanoparticles whereas no Pt-Fe, Pt-Ni, Pt-Co, and Pt-Ga nanocrystallites can be produced. The nanoparticles are characterised by transmission electron microscopy for a first observation of their morphology. X-ray diffraction shows the composition of the nano-crystals, while energy-dispersive X-ray spectroscopy and total reflection X-ray fluores-cence analysis reveal the composition of single particles or the whole sample, respec-tively. X-ray photoelectron spectroscopy measurements are applied for the characterisa-tion of the surface. High-resolution transmission electron microscopy and Fast Fourier transformation studies reveal the crystalline surroundings and thus, a platinum-rich subsurface layer. In combination with the results from the X-ray photoelectron spectros-copy, this implies a nanoparticle with an oxide shell of a tin-rich component and a platinum-rich subsurface layer.

Item Type: Thesis (PhD)
Uncontrolled Keywords: Nanopartikel, Oberflächenprüfung, Platinmetallverbindungen, Bimetallverbindungen
Subjects: Science and mathematics > Physics
Divisions: Faculty of Mathematics and Science > Institute of Physics (IfP)
Date Deposited: 06 Jul 2020 09:15
Last Modified: 08 Jul 2020 09:27
URI: https://oops.uni-oldenburg.de/id/eprint/4624
URN: urn:nbn:de:gbv:715-oops-47050
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